Sílice Cristalina por espectrofotometría de absorción infrarroja

Nombre: Sílice Cristalina por espectrofotometría de absorción infrarroja.

Nombres:

1. Cuarzo.
2. Cristobalita.
3. Tridimita.

Sinónimo:

1. Sílice cristalino, dióxido de silicio cristalino, silicio anhidro.
2. Dióxido de silicio, óxido de silicio (IV), anhídrido silícico.
3. Dióxido de silicio, óxido de silicio (IV), anhídrido silícico.

NºCAS:

1. 14808-60-7.
2. 14464-46-1.
3. 15468-32-3.

Formula:

1. SiO₂.
2. SiO₂.
3. SiO₂

Método: 7602.

1)
Aspecto y color: Cristales blancos e incoloros.
Olor: No hay información disponible.
Densidad relativa (agua=1): 2.6
Solubilidad en agua: Ninguna.
Punto de ebullición: 2230ºC
Punto de fusión: 1610ºC.
Peso Molecular: 60.1

2)
Aspecto y color: Cristales incoloros.
Olor: No hay información disponible.
Densidad relativa (agua=1): 2.32
Solubilidad en agua: Ninguna.
Punto de ebullición: 2230ºC
Punto de fusión: 1723ºC.
Peso Molecular: 60.1

3)
Aspecto y color: Cristales transparentes o polvo amorfo.
Olor: No hay información disponible.
Densidad relativa (agua=1): 2.2
Solubilidad en agua: Ninguna.
Punto de ebullición: 2230ºC
Punto de fusión: 1703ºC.
Peso Molecular: 60.1

NIOSH: 0.05 mg/m3, carcinógenos.
OSHA: Cuarzo (respirable): 10 mg/m3/ (% SiO2+2); cristobalita y tridimita (respirable): ½ del anterior.
AGCIH: Cuarzo (respirable) 0.1 mg/m3 cristobalita y tridimita (respirable) 0.05 mg/m3.

Medio de muestreo: Ciclón + filtro (ciclón de nylon de 10 mm o Higgins-Dewell (HD) y filtro de PVC de 37 mm, 5 um.
Rango de flujo: Ciclón de nylon: 1.7 lpm / Ciclón HD 2.2 lpm.
Volumen mínimo: 400 litros.
Volumen máximo: 800 litros.
Estabilidad de la muestra: Estable.
Blancos: 2 o 10% de filas por set de blancos.

Técnica: Espectrofotometría de absorción infrarroja.
Analito: Cuarzo.
Calibración: Cuarzo NIST SRM 1878a, cristobalita NIST SRM 1879a, tridimita USGS 210-75-0043 diluidos en KBr.
Rango: 10 a 160 ug de cuarzo.
Carga estimada: 5 ug de cuarzo.

El rango de trabajo es de 0.025 a 0.4 mg/m3 para una muestra de aire de 400 l. La cristobalita y tridimita también tienen picos altos de absorbancia a 800 cm-1 que se pueden usar para su determinación. Los métodos de espectrofotometría de infrarrojo pueden cuantificar cuarzo, cristobalita y tridimita si no hay presencia de sílice y silicatos amorfos en grandes cantidades. Sin embargo, la sensibilidad se reduce si están presentes múltiples polimorfos y si se deben usar picos secundarios. Existe un potencial de sesgo si se hacen correcciones por los efectos de absorción de matriz, con un aumento del riesgo de sesgo a menores concentraciones de cuarzo. Consulte también la discusión sobre sílice cristalina en el capítulo R de este volumen.

Interfieren la sílice amorfa, calcita, cristobalita, caolinita y tridimita; consultar el APÉNDICE.

Este es el método P&CAM 110 en un formato revisado.  Es similar al Método 7603, excepto en la preparación de la muestra (pastillas de KBr en vez de redeposición). El método de difracción de rayos X o DRX (método 7500) puede distinguir los tres polimorfos de sílice y las interferencias de sílice pueden eliminarse por medio del tratamiento de ácido fosfórico. La sílice cristalina también puede determinarse por espectrofotometría de absorción visible (p. ej., el método 7601), pero los polimorfos no se pueden distinguir. Los métodos de absorción visible también tienen una variabilidad mayor entre laboratorios que los métodos de difracción de rayos X (DRX) e infrarrojos (IR) y por lo tanto su uso solo se recomienda para la realización de investigaciones.